淮北濉溪县色谱仪检测实验室

来源：广东省世通仪器检测服务有限公司 时间：2024-06-30 12:37:56 [举报]

液相色谱仪：
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10～30℃；相对湿度是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯;严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。

液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀，打开泵，纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液；加样针不到位； 液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况加样针插到底，样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很重要，样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以色谱柱的使用寿命，同时避免过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内；
样品污染沉积。
4、既无压力指示，又无液体流过。
泵密封垫圈磨损；大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳，峰分叉。
色谱柱被污染；柱头填料塌陷。

煤矿用气相色谱仪特点
一、执行标准：符合《煤矿安全规程》2016版要求，仪器满足煤层气、矿井气体、采空区气体、密闭区气体等检测要求。
二、使用范围：
该仪器于矿井气体分析，火灾预报，瓦斯危险判别。其中包括预测、预报和熄灭程度启封指标的分析。利用热导检测器、双氢焰检测器、甲烷转化炉、十通阀进样装置、不锈钢填充柱，一次进样完成对矿井瓦斯气体 (O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2)的常量及微量组份分析。

气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

仪器计量仪器长途运输时，要切实作好防震防潮工作。为此，可将仪器计量仪器箱置于软垫上或四周塞满刨花、纸屑的木箱中。仪器计量机构提醒，装车时务必使仪器计量仪器箱正放不可倒置。长途运输，一般均应遮盖防雨布。仪器计量仪器由作业人员乘汽车携带时，应将仪器箱抱持怀中，以防颠簸震动，损坏仪器。
仪器计量机构提醒，仪器计量仪器应存放在通风、干燥、温度稳定的房间里。仪器计量仪器柜不得靠近火炉或暖气管。脚架一般应横放在特制的搁架上，水准尺、应立放，以防因长期存放而弯曲。每架仪器的各项仪器检验、仪器校正须按规定的次序进行，不得任意颠倒，以避免未校正部分的误差对检校工作的影响。每项仪器计量仪器校正，一般均需反复几次才能完成。误差较大时，可先“粗”后细”，使之逐步达到完善，以节省仪器校正时间。每项仪器计量仪器校正完毕时，相应的校正螺旋应处于旋紧状态。
仪器计量机构指出，拨动校正螺丝前，应先辨清其松、紧方向，拨动时，用力要轻、稳、柔和，螺旋应松紧适度。仪器计量仪器上的校正螺丝一般均上、下或左、右对称设置，仪器计量仪器校正时，若欲“紧”其中一个，应先“松”开与之对应的另一个。

计量检测是针对计量标准器具的是否符合国家计量器具鉴定规程的检定、校准工作。包含很多门类，不同的计量检测机构和不同级别的检测院所会根据实际情况建立不同的计量标准。

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