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来源：广东省世通仪器检测服务有限公司 时间：2024-10-19 14:33:10 [举报]

液相色谱仪的维护与保养；
属于实验室常见的一种仪器也是一种容易学习但是难上手的一种仪器，液相色谱仪工作者一般操作都是用来做流动相的。液相色谱仪经常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的话就是色谱柱压力过高。下面为大家讲讲液相色谱仪的基本维护和保养方法。
液相色谱仪（堵漏）下面就这两点分别展开讨论。(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例)
堵的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是。
堵的原因之一：配制流动相时污染。
我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的。
新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。
这里有两种方式推荐：
(1)理想的方式当然是购买实验室纯水机，既方便又可靠，质量也放心。缺点就是价格不菲。
(2)成箱购买水，如500ml一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单开一支即可，也很方便。每次成本2元左右。
这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能水的质量，这一步完全可以也应当去除。
原因有以下三点：
(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。
(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远色谱柱的成本。
(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。
(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做
过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。
堵的原因之二：使用流动相时的污染。
指的是：流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。
从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性的实验效果。
但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是肥料，长得更迅速)，一旦有柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。

色谱仪是进行色谱分析的装置，包括检测装置，记录和数据处理分析，具有灵敏感，自动化程度高的特点，被广泛应用在化学产品。以下就是色谱仪的简单的介绍。
色谱仪目前正朝微型、高通量、多功能等方向发展，尽管毛细管电泳市场份额并不大，但是由于毛细管电泳已广泛应用于蛋白质组学、代谢组学以及指纹图谱等领域，因此其未来应用将更为广阔，市场规模将不断扩大，也成为行业发展不能忽视的一点。
离子色谱仪器正逐渐向多个领域发展，尤其是向生命科学领域进军，并取得重要应用。而微型化、毛细管离子色谱、联用色谱由于更能适应市场需求，发展尤为迅猛。在技术方面，微流控技术成为关注焦点，目前已经广泛应用于毛细管电泳、PCR等多种仪器，随着行业标准的不断发展，未来发展将更为快速和规范。
产品用途
经过多年的发展，离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。

发展前景
目前色谱仪正朝着微型化、快速、高通量、多功能、和其他仪器联用等方向发展，维修要点
微机控制电路板
◇作用：柱箱温度，进样器温度，控制器温度的控制，FID的点火/高压切换，分流/不分流的切换，柱箱后开门角度的控制，信号的衰减，为检测器电路板提供电源。
◇原理：温度传感器（铂电阻RΩ=100 Ω /0℃）的物理量（随温度变化的电阻值）通过印板右上方的线性化电路，转为模拟量（与温度变化成线性关系的电压量值），经VFC转为数字信号，由计算机进行运算处理，通过印板右下方的控制元件，对加热元件进行控制。通过J300，J301，JP4插座连接线，对点火、后开门，分流/不分流，继电器的切换控制。
◇判断：
1.用万用表（直流档）分别测量J1的1号脚、
3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对
地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、
+18V、-18V。
2.用万用表（直流档）测量JP4插座与5号脚
对地电压应为+24V。
3.用万用表（直流档）,测量SIGNALI插座的
1号脚对地电压，调节调零电位器（对应J1的放大印板）使该点的电压为+0.5V。然后按功能键[ATTA]，再分别按照顺序按数字键[1]~[8]，在SIGNALI插座的1号脚，对地电压分别为+0.2500V~+1.96mV。

典型结构
离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。
输液泵
双头往复泵是非常常用的一种输液泵，它由电机带动凸轮转动，两个柱塞杆往复运动，吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差，正好补偿流动相输出的脉冲，因而流速相当平稳。
进样阀
量常用的进样方法是六通阀进样，这种方法进样量的可变范围大，耐高压，而且易于自动化。
色谱柱
分离系统的主要元件是色谱柱，它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点，是离子色谱仪发展的主要推动力，发展很快。
离子检测器分为两大类，即电化学检测器和光学检测器，电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等，而光学检测器包括紫外、可见光和荧光检测器。
其中电导检测器是离子色谱重要的检测器，现简单介绍如下。
所有的离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）以及可被解离的化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。
电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电中间，当在电上加上电压时，检测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。
而如果流动相的导电性很高，而样品的导电性较低，那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。
因此，人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱，它可以改变流动相和样品的导电性，从而使样品离子得到灵敏的检测。
发展前景编辑 播报

色谱仪
4. 打开检定器温压开关，开动记录仪放大部件（对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器）。调节检定器，使基线稳定，定好零点，即可开始进样分析。
5. 样品为液体时，可直接用微量器由进样口注入，若样品为气体时，即可用气体六通阀或直接用器进样。
2）条件的选择
在选好色谱柱的前提下，还应注意下述各点：
1. 载气流速。用氢作载气时，一般填充柱之载气流速为5～10厘米/秒的线性速度。适当的流速，有利于提高分辨率。
2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是，在气液色谱中，流动相以恒温进入色谱柱时，将使相似化合物早馏出峰互相重叠，晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式，则可大大提高其分辨率。在选择初步（化合物中沸点）升温速率（0.5～6℃/分)和终温度（化合物中沸点，但不固定相的沸点）的基础上，经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1～1毫升，液体样品为0.1～2毫升。进样体积过大，会使峰形扁平甚至重叠，有时还会出现畸形峰，不利于测量面积。此外，氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度，原则上要求越快越好，这样可提高分离效果，降低进样误差。
液相色谱

经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱，因此固定相的粒度不可能太小。分离后的样品是被分级收集后再进行分析的，使得经典液相色谱不仅分离效率低、分析速度慢，而且操作也比较复杂。使用了高压输液泵和自动记录的检测器，克服了经典液相色谱的缺点，发展成液相色谱，也称为高压液相色谱。

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