梁平哪里有色谱仪检测校准联系方式

来源：广东省世通仪器检测服务有限公司 时间：2024-05-19 12:58:47 [举报]

液相色谱仪的维护与保养；
属于实验室常见的一种仪器也是一种容易学习但是难上手的一种仪器，液相色谱仪工作者一般操作都是用来做流动相的。液相色谱仪经常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的话就是色谱柱压力过高。下面为大家讲讲液相色谱仪的基本维护和保养方法。
液相色谱仪（堵漏）下面就这两点分别展开讨论。(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例)
堵的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是。
堵的原因之一：配制流动相时污染。
我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的。
新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。
这里有两种方式推荐：
(1)理想的方式当然是购买实验室纯水机，既方便又可靠，质量也放心。缺点就是价格不菲。
(2)成箱购买水，如500ml一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单开一支即可，也很方便。每次成本2元左右。
这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能水的质量，这一步完全可以也应当去除。
原因有以下三点：
(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。
(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远色谱柱的成本。
(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。
(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做
过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。
堵的原因之二：使用流动相时的污染。
指的是：流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。
从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性的实验效果。
但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是肥料，长得更迅速)，一旦有柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。

产品简介
GC4310-N气相色谱仪采用国标GC-FID检测原理，可用于挥发性有机物的在线监测。设备体积小，重量轻，可监测非甲烷总烃、苯系物以及多种VOCS组分。可广泛应用于污染源、环境空气挥发性有机物在线监测领域。

色谱仪
气体工业名词术语。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气相色谱仪的构造
气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。
操作
1）操作要点
1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器，将有关插头对号入座，接地线要牢固接地。
2. 将层析柱接入气路，检查气路是否漏气，熟悉高压气瓶的用法；开总压阀－>调节减压阀（使压力为2×10Pa）－>调节稳压阀﹑针形阀，使载气流速达到所需要求。
3. 加热层析柱至所需温度（波动值< 0.5℃)。加热进样器，使其温度稍样品组分的沸点。加热检定器，使其温度与柱温相同或稍高，切勿低于柱温，以防样品蒸气冷凝污染鉴
定器。

经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱，因此固定相的粒度不可能太小。分离后的样品是被分级收集后再进行分析的，使得经典液相色谱不仅分离效率低、分析速度慢，而且操作也比较复杂。使用了高压输液泵和自动记录的检测器，克服了经典液相色谱的缺点，发展成液相色谱，也称为高压液相色谱。

分配色谱法：
这种色谱的流动相和固定相都是液体，样品分子在两个液相之间很快达到平衡分配，利用各组分在两相中分配系数的差异进行分离，类似于萃取过程。
一般常用的固定液有β,β'-氧二、聚乙二醇、撑乙二醇和角鲨烷。采用与气相色谱同样的方法，将固定液涂渍在多孔的载体表面，但在使用中固定液易流失。目前，应用较多的是键合固定相。在这种固体相中，固定液不是涂在载体表面，而是通过化学反应在纯硅胶颗粒表面键合上某种有机基团。
例如，利用氯代十八烷基硅烷与硅胶表面的羟基之间的反应可以形成一烷基化表面。这种固定液的优点是不易被流动相剥蚀。在分配色谱法中，流动相可为纯溶剂，也可以采用混合溶剂进行梯度淋洗，其性应与固定液差别大一些，以避免两者之间相溶。

液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致，但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相，而液体和气体的性质不相同。

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