来源:广东省世通仪器检测服务有限公司 时间:2024-06-27 12:44:18 [举报]
色谱柱
色谱柱由固定相与柱管组成。色谱柱可按柱管的粗细、固定相的填充方法及分离机制分类。
按柱粗细可分为一般填充柱及毛细管柱两类。
填充色谱柱 多用内径4~6的不锈钢管制成螺旋形管柱,常用柱长2~4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。
毛细管色谱柱 柱管为毛细管,常用内径0.1~0.5的玻璃或弹性石英毛细管,柱长几十米至百米。按填充方式可分为开管毛细管柱及填充毛细管柱等。
按分离机制可分为分配柱及吸附柱等,它们的区别主要在于固定相。
分配柱 一般是将固定液(高沸点液体)涂渍在载体上,构成液体固定相,利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面,称为化学键合相(chemically bonded phase),不流失是其优点。
吸附柱 将吸附剂装入色谱柱而构成,利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外,固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。
一、 固定液
固定液一般是一些高沸点的液体,在操作温度下为液态,在室温时为固态或液态。
(一)对固定液的要求
在操作温度下呈液态且蒸气压低,因为蒸气压低的固定液流失慢、柱寿命长、检测器本底低;固定液对样品中各组分有足够的溶解能力,分配系数较大;选择性能高,两个沸点或性质相近的组分的分配系数比不等于一;稳定性好,固定液与样品组分或载体不产生化学反应,高温下不分解;粘度小,凝固点低。
(二)固定液的分类
有数百种固定液,合理分类有利于选择。化学分类与极性分类是常用的分类方法。
1.化学分类法
(l)烃类:包括烷烃与芳烃。常用的有沙鱼烷(角鲨烷、异卅烷、C30H62),是标准非极性固定液。
(2)硅氧烷类:是目前应用广的通用型固定液。其优点是温度粘度系数小、蒸气压低,流失少,对大多数有机物都有很好的溶解能力等。包括从弱极性到极性多种固定液。这类固定液的基本化学结构为:
气相色谱弹性石英毛细管柱
1:SE一30、OV一1、OV101高惰联 非极性
化学名:100%甲基聚硅氧烷 使用温度:-60℃ ~ 320℃
2:SE一52、SE—高惰联 弱极性
化学名:5%苯基,95%甲基聚硅氧烷 使用温度:-60℃ ~ 320℃
3:OV一1701高惰联 中等极性
化学名:7%氰丙基,7%苯基,86%甲基聚硅氧烷 使用温度:一20℃、270℃
4:OV—17 高惰联 中等极性
化学名:50%苯基,甲基聚硅氧烷 使用温度:一20℃、270℃
5:XE—60 高惰联 中等极性
化学名:25%氰,75%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240℃
6:OV一225高惰联 中等极性
化学名:25%氰,25%苯基,50%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240℃
7:OV一624高惰联 中等极性
化学名:6%氰丙基,94%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240。C
8:PEG—20M高惰联 极性
化学名:20M 使用温度:20℃一240℃
9:FFAP 高惰联 极性
化学名:20M与对苯二甲酸的反应产物 使用温度:20℃一220℃
仪器计量仪器长途运输时,要切实作好防震防潮工作。为此,可将仪器计量仪器箱置于软垫上或四周塞满刨花、纸屑的木箱中。仪器计量机构提醒,装车时务必使仪器计量仪器箱正放不可倒置。长途运输,一般均应遮盖防雨布。仪器计量仪器由作业人员乘汽车携带时,应将仪器箱抱持怀中,以防颠簸震动,损坏仪器。
仪器计量机构提醒,仪器计量仪器应存放在通风、干燥、温度稳定的房间里。仪器计量仪器柜不得靠近火炉或暖气管。脚架一般应横放在特制的搁架上,水准尺、应立放,以防因长期存放而弯曲。每架仪器的各项仪器检验、仪器校正须按规定的次序进行,不得任意颠倒,以避免未校正部分的误差对检校工作的影响。每项仪器计量仪器校正,一般均需反复几次才能完成。误差较大时,可先“粗”后细”,使之逐步达到完善,以节省仪器校正时间。每项仪器计量仪器校正完毕时,相应的校正螺旋应处于旋紧状态。
仪器计量机构指出,拨动校正螺丝前,应先辨清其松、紧方向,拨动时,用力要轻、稳、柔和,螺旋应松紧适度。仪器计量仪器上的校正螺丝一般均上、下或左、右对称设置,仪器计量仪器校正时,若欲“紧”其中一个,应先“松”开与之对应的另一个。
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