南通海安县色谱仪检测实验室

液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀，打开泵，纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液；加样针不到位； 液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况加样针插到底，样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很重要，样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以色谱柱的使用寿命，同时避免过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内；
样品污染沉积。
4、既无压力指示，又无液体流过。
泵密封垫圈磨损；大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳，峰分叉。
色谱柱被污染；柱头填料塌陷。

色谱柱
色谱柱由固定相与柱管组成。色谱柱可按柱管的粗细、固定相的填充方法及分离机制分类。
按柱粗细可分为一般填充柱及毛细管柱两类。
填充色谱柱 多用内径4～6的不锈钢管制成螺旋形管柱，常用柱长2～4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。
毛细管色谱柱 柱管为毛细管，常用内径0.1～0.5的玻璃或弹性石英毛细管，柱长几十米至百米。按填充方式可分为开管毛细管柱及填充毛细管柱等。
按分离机制可分为分配柱及吸附柱等，它们的区别主要在于固定相。
分配柱 一般是将固定液(高沸点液体)涂渍在载体上，构成液体固定相，利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面，称为化学键合相(chemically bonded phase)，不流失是其优点。
吸附柱 将吸附剂装入色谱柱而构成，利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外，固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。
一、 固定液
固定液一般是一些高沸点的液体，在操作温度下为液态，在室温时为固态或液态。
(一)对固定液的要求
在操作温度下呈液态且蒸气压低，因为蒸气压低的固定液流失慢、柱寿命长、检测器本底低；固定液对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数较大；选择性能高，两个沸点或性质相近的组分的分配系数比不等于一；稳定性好，固定液与样品组分或载体不产生化学反应，高温下不分解；粘度小，凝固点低。
(二)固定液的分类
有数百种固定液，合理分类有利于选择。化学分类与极性分类是常用的分类方法。
1.化学分类法
(l)烃类：包括烷烃与芳烃。常用的有沙鱼烷(角鲨烷、异卅烷、C30H62)，是标准非极性固定液。
(2)硅氧烷类：是目前应用广的通用型固定液。其优点是温度粘度系数小、蒸气压低，流失少，对大多数有机物都有很好的溶解能力等。包括从弱极性到极性多种固定液。这类固定液的基本化学结构为：

气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。